化学研宄与应用皮革中六价铬含量的18测定法罗康碧李沪萍廖学品林海21.昆明理工大学化工系，云南昆明650224；2.云南打商品质量监忾检验所，南品明650223□□是制革业最重要的鞣剂，制革业所用要求0，1的含量小户5叫1；国内则还没有分析测定皮革中六价铬的国家标准，本文介绍六价铬的118国际标准分析方法，印侗31口，16分价了该方法的不足及改进途径。
1实验部分溶液浸取皮革的六价铬，六价铬将5苯卡巴肼氧化为5苯卡巴腙，并与铬生成红紫色络1.1溶液的配制7中，用磷酸溶液调节至8.00±0.10；苯卡巴肼溶液1.0000克5苯卡巴肼溶于10，1丙1滴冰醋酸仲之呈财十，溶液笪棕也瓶中，4可保存14人；磷沿夜7胂酸1.71用蒸馏水稀释至六价铬储备溶液7102±2，下干燥16±2配制1腿版1每1肓1只格的溶液六价铬标准溶液取六价铬储备溶液稀释至每1.0，1含1铬；所用试剂均为分析纯。
1.2分析步笈121制样按岱024191972标准采皮样；按5，40481977.标准将皮样磨碎得皮粉，取脱氧提取液于25知1锥形瓶中，加入准确称取的皮粉200，通入尤，氩气或氮气流量5置换氧5.机械振荡下提取皮粉31±5注意振荡时以皮粉在烧瓶中作圆周运动，皮粉不附着在壁上为宜，过快的运动不适宜。
捉，钻啦后溶液必值应在，不在此范围，应重新提取。提取液立即用膜滤器孔径0.45进行过滤，滤液置具塞玻璃瓶中。
1.22六价铬含量的测定取10.00，上述提取液于50，1容量瓶中，用蒸馏水稀释到容量瓶体积的34.加1.00执1苯卡巴肼溶液，1磷酸，浞匀并用蒸馏水稀至刻度。静置155，以试剂空白为参比，在2，1比色池中测定溶液在54，1处的吸光度，记为1.另取10.0，1述提取液于50容量瓶中，同法处理，但不加苯卡巴肼，同样条件下测定吸光鹿记为人2.
1.23标准曲线分别移取六价洛标准溶液00，20.0hil于50容量瓶中，显色测定吸光度，绘制标准曲线，该曲线的铬苁测定范1为1.255免皮1.2.4回收率的测定吸取上述溶液10.0加1于50，容量瓶中，加入适量体积的标准溶液，使提取液中六价铬的浓度增加倍±25.加入1.0，1苯卡巴肼溶液及1.磷酸溶液，混勾。放置15±5后，在540，处测定相对于空白溶液的吸光度记为；收稿日期20014修回日期2，18通讯联系人1.3计算1.3.1铬含量皮；山试样溶液的吸光度；先无苯卡巴肼时试样洛液的吸光度；厂标准曲线的斜率；吸取提取液的体积爪1；册皮样的初始质量431皮换算大子。3=月汉5方法测得的挥发性物质含量1.3.2回收率加入的六价铬量校正曲线的斜率及广六价铬后的吸光度；扇加入六价铬前的吸光度。
2结果与讨论按上述18方法测定了皮革中的六价铬，与目前的些方法3相比，该方法快速稳定，结果相对准确，但也存在些不足。理想条件下，8方法能够检测的从低六价铬含量1达18但般情况下，由于提取液颜色的干扰，8方法木身难以达到3的检测限各种皮样，特别是己染色皮样，都将使提取液带色，从而干扰苯卡巴肼的显色1.
提取过程中应当控制，并采用惰性气体保护。避免价铬氧化成价铬。来自美国皮革工业的报告称过氧化物在皮样六价铬提取过程中可能被提取山来，它将使价铬氧化为六价铬，从而使六价铬的测试结果偏高。六价铬极易溶于水，也就是说提取速度应该是1常快的，但观察到速度比提取速度慢。因此，使用较低的阳缓冲液如醋酸作提取剂所得结果可能更为可靠。但只是降低1沈18方法中提取液的，值也可能得不到可靠的测试结果，因为在低阳下皮样中原有的氧化物更易被提取出来，因此采用低1丑缓冲溶液作提取剂是否可行有待进步探索。此外，大部分皮革用作服装，而人体排出的汗液的毋接近8.0，如果有关对六价铬含量的限制是为了保护人们的健康的记那么用低由缓冲溶液作提，剂逃行测试可能是不合，的。
我们付六价铬与苯卡巴肼作用的最佳酸度进行考察发现当酸度为0.1几时，并控制显色时间152，其它金属离子的干扰最小。
责任编辑李方
